Programa Prácticas

Lunes-Miércoles 23-25 abril (9:30-13:30)

Las prácticas de los dos cursos se realizarán en los laboratorios del ICMM

DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS

Los alumnos se dividirán en grupos, y cada grupo realizará unas prácticas diferentes, combinado dos prácticas relacionadas con temas impartidos en las clases teóricas (P) con una sesión dedicada a técnicas de caracterización avanzada (CA). Casi todas las prácticas de CA duran 2h, por lo que se combinarán dos prácticas en una mañana (9:30-11:30 y 11:30-13:30). El resto de prácticas dura 4h.

La asignación por grupos se realizará una vez comenzado el curso, antes del comienzo de las prácticas.

DESCRIPCIÓN DE LAS PRÁCTICAS

 

P1-Síntesis mediante técnicas bottom-up. Materiales moleculares y supramoleculares”. Ángela Benito, Berta Gómez-Lor. Laboratorio: 101.

El reciente desarrollo de la nanotecnología, con su aproximación hacia la obtención de materiales desde sus unidades más pequeñas (átomos, moléculas..) ha impulsado enormemente el campo de la electrónica orgánica, un campo en el que se aúnan las buenas propiedades eléctricas típicamente asociadas a sólidos inorgánicos, con las atractivas características de procesado que ofrecen los materiales orgánicos (elasticidad, bajo peso…). Este campo ha pasado en poco tiempo de moverse de un nivel de investigación básica a la construcción de dispositivos algunos ya comercialmente viables (OLEDs, células solares…) que incorporan como capa activa un material molecular orgánico. En esta práctica se evaluarán parámetros clave (determinación experimental de los niveles de energía de los orbitales frontera, estudio de las propiedades de autoensamble…) dirigidos a evaluar de forma preliminar la utilidad de un semiconductor molecular orgánico sintetizado en nuestro laboratorio en la construcción de dispositivos.

P2- “Preparación y caracterización de materiales bioinspirados”. Conchi Gutiérrez, Marisa Ferrer. Laboratorio: 007.

En la naturaleza se encuentran sistemas complejos con estructura jerárquica que permiten una completa integración de funcionalidades optimizadas y son nuestra fuente de inspiración para dotar a los materiales de multifuncionalidad. En esta práctica se van a preparar y caracterizar materiales monolíticos con estructura jerárquica (HMSs) mediante el uso de aproximaciones bioinspiradas, incluyendo los disolventes eutécticos (DES). En particular, se tratará la preparación de HMSs mediante una metodología altamente biocompatible de autoensamblado inducido por segregación de hielo (ISISA). Por otro lado, se realizará la preparación de materiales carbonosos con porosidad jerárquica (HMCs) mediante el uso de DES (que pueden actuar al mismo tiempo como reactivos, catalizadores, medio de reacción, y agentes directores de estructura) y se discutirán diferentes procedimientos que permiten dotar de mejores propiedades funcionales a los materiales obtenidos (dopado de carbones con otros elementos (N, P, S), o preparación de composites con nanotubos de carbono y óxidos de grafeno). Se describirá también el proceso de caracterización de los materiales preparados (SEM, TEM, NMR, BET, XRD, Porosimetría, DSC, TGA) y se discutirán los distintos campos de aplicación de los HMCs.

P3-Preparación y caracterización de materiales híbridos y biohíbridos”. Margarita Darder, Eva María García Frutos, Ediana Paula Rebitski, Bernd Wicklein, Pilar Aranda. Laboratorio: 119.

El objetivo de esta práctica es mostrar con varios ejemplos algunas de las metodologías de preparación de materiales híbridos y biohíbridos, así como la aplicación de algunas técnicas experimentales sencillas para la caracterización de los mismos. En concreto en una primera parte y como ejemplo de materiales híbridos, se preparará un compuesto de intercalación de un colorante-indicador de pH en un silicato laminar y se verá la posibilidad de ser aplicado como sensor óptico de pH. En una segunda parte y como ejemplo de materiales biohíbridos, se encapsulará un silicato microparticulado en un polisacárido para formar un bionanocomposite conformado como microesferas (beads) y se evaluarán sus propiedades como adsorbente de un colorante para mostrar su posible interés aplicativo en la eliminación de contaminantes. Por último, se verá la versatilidad y utilidad de la técnica de microscopía electrónica de barrido con campo de emisión (FE-SEM) en la caracterización de diversos materiales de los que se ha hablado a lo largo de las clases teórico-prácticas como por ejemplo, una sepiolita modificada con nanopartículas de magnetita, bionanocomposites conformados como espumas, o nanopartículas compuestas del tipo core-shell.

P4-Síntesis de nanopartículas magnéticas”. Sabino Veintemillas. Laboratorio: 229.

El objeto de esta práctica es la obtención y caracterización de fluidos magnéticos constituidos por nanopartículas superparamagnéticas (MNP’s) dispersas en agua. Estos fluidos tienen aplicaciones biomédicas relevantes como agentes de contraste en resonancia magnética de imagen, transporte de fármacos y magnetotermia.

En la práctica se abordarán los siguientes procesos:

  • Síntesis en medio acuoso de nanopartículas de óxido de hierro.

  • Separación mediante campo magnético.

  • Caracterización por dispersión dinámica de luz del diámetro en suspensión.

  • Preparación de rejillas para el microscopio electrónico

  • Preparación de muestra para Difraccion de rayos X

  • Comparación de tamaños de partícula de Microscopía y difracción de rayos X (en caso de poder caracterizar las muestras en prácticas de caracterización avanzada)

El conjunto de estas operaciones cubre el ciclo completo de preparación y caracterización básica de nanopartículas magnéticas.

P5-Procesamiento y caracterización microestructural y mecánica de materiales avanzados para su uso en implantes”. José Bartolomé. Laboratorio: 325.

Se pretende que el alumno adquiera conocimientos prácticos en la preparación de nuevos biomateriales tanto cerámicos como compuestos cerámica-metal. Además el estudiante se familiarizará con las diferentes técnicas y equipos utilizados en la caracterización microestructural de materiales (microscopía óptica y electrónica de barrido, rugosímetro, etc.) y sobre diferentes ensayos mecánicos, sus características, fundamentos y variables. De esta manera se pretende determinar los principios fundamentales que gobiernan la evolución microestructural de estos materiales, así como dilucidar la influencia de la microestructura sobre las propiedades estructurales finales (dureza, tenacidad, resistencia a flexión, resistencia a la erosión, fatiga, etc.).

P6- Montaje y caracterización de una celda de supercondensador”. Iván Aldama, José María Rojo. Laboratorio: 215.

Montaje de una celda de supercondensador a escala de laboratorio, mostrando sus componentes y la manera de ensamblarlos. Caracterización eléctrica mediante: medidas galvanostáticas y de voltametría cíclica. La celda se cargará/descargará a varias corrientes y a varias velocidades de barrido en voltaje. Caracterización eléctrica de la celda mediante medidas de impedancia. Se mostrará cómo se determina la capacidad y la resistencia de la celda tanto mediante medidas en corriente continua como en corriente alterna. A partir de esos valores y de los tiempos de carga/descarga, el alumno podrá calcular la energía y la potencia del supercondensador.

P7 Síntesis y caracterización estructural de metal-organic frameworks (MOFs)”. Felipe Gándara. Laboratorio: 055./ CA: 051

Durante esta práctica, los alumnos prepararán y caracterizarán materiales reticulados porosos tipo metal-organic frameworks (MOFs). La práctica consistirá en la preparación solvotermal de cristales de MOFs. Los alumnos comprobarán el efecto de diferentes parámetros de síntesis sobre la estructura y morfología de los materiales obtenidos, y conocerán el uso de técnicas de caracterización basadas en difracción de rayos X. También podrán experimentar el proceso de resolución estructural de materiales cristalinos a través de la realización de un experimento de difracción de rayos X en monocristal, y el análisis cristalográfico de los datos obtenidos.

P8- Cultivo de células de mamífero sobre sustratos de óxido de grafeno”. Conchi Serrano. Laboratorio: 267.

En esta práctica, los alumnos tendrán oportunidad de conocer la estructura y funcionamiento básico de un laboratorio de cultivo celular de clase II, familiarizándose con los elementos principales que lo componen: Cabina de seguridad microbiológica Bio II A, incubador de CO2 y microscopio invertido. Sobre sustratos previamente preparados, los alumnos realizarán un cultivo de células de mamífero y observarán su evolución a tiempos cortos. Asimismo, se analizarán imágenes reales de distintos tipos celulares en cultivo sobre biomateriales adquiridas mediante distintas técnicas (microscopía óptica, electrónica y de fluorescencia) para aproximar a los alumnos a los estudios de biocompatibilidad de biomateriales in vitro.

P9- Fabricación de nanodispositivos con materiales 2D”. Andrés Castellanos. Laboratorio: 587.

Se introducirá a los alumnos a las técnicas empleadas para aislar materiales bidimensionales y para caracterizarlos. Los alumnos emplearán la exfoliación mecánica para extraer capas atómicamente delgadas de materiales 3D laminados. Después se procederá a encontrar y caracterizar los materiales que se han aislado. Con esos materiales 2D, aislados y seleccionados por los alumnos, procederemos a fabricar un nanodispositivo sencillo (un photodetector) mediante la técnica de transferencia determinista. Todo el proceso se llevará a cabo, desde el principio al final, por los alumnos con el apoyo de los supervisores del laboratorio.

P10 Deposición de capas metálicas y compuestos metálicos mediante la técnica de sputtering magnetrón”. Javier Ortiz, Olga Sánchez, José María Albella. Laboratorio: 305.

Se realizará el proceso de depósito de capas metálicas (p.ej. Zn) y de compuestos metálicos (óxidos fundamentalmente) mediante la técnica de sputtering magnetrón. Este proceso incluye la siguientes etapas:

  1. Limpieza y preparación del sustrato (silicio y vidrio).

  2. Descripción de la cámara de vacío y de sus componentes: portasustratros, sistemas de calentamiento, unidad de sputtering, sistema de refrigeración.

  3. Descripción y puesta en marcha del sistema de vacío y de sus componentes. Control del vacío.

  4. Descripción del sistema de introducción y medida del flujo de gases.

  5. Realización y control del proceso de depósito de las capas.

  6. Medida del espesor de las capas depositadas.

  7. Determinación de la composición de las capas crecidas mediante la técnica de GDOES (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy).

Se finalizará con un resumen incluyendo discusión de dudas y preguntas.

P11- Películas nanoestructuradas de óxido de aluminio anódico”. Isabel Montero. Laboratorio: 337.

Obtención de películas de óxido utilizadas en la tecnología espacial a partir de la polarización positiva de un metal (ánodo) en una disolución electrolítica.

  1. Preparación de películas delgadas nanoestructuradas de óxido de aluminio crecidas sobre aleaciones de aluminio mediante el proceso de oxidación anódica.

  2. Caracterización de las películas de óxido anódico mediante medidas de capacidad en función de la frecuencia de trabajo y del rendimiento cuántico de fotoemisión.

P12- Preparación y caracterización funcional de materiales ferroeléctricos con alta respuesta piezoeléctrica en forma cerámica y de lámina”. Harvey Amorín, Íñigo Bretos, Miguel Algueró. Laboratorio: 233/209.

En primer lugar, se introducirá a los alumnos en las distintas fases del procesado de una piezocerámica, y llevarán a cabo el paso final de polarización con un material de Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 que presenta los mayores coeficientes piezoeléctricos conocidos. Caracterizarán sus propiedades ferroeléctricas comparándolas con las de un cristal de la misma composición. Finalmente, también caracterizarán las propiedades funcionales.

En segundo lugar, se introducirá a los alumnos en las distintas fases de la preparación de una lámina por técnicas de depósito de disoluciones químicas, y llevarán a cabo todos los pasos posteriores a la síntesis de la disolución precursora, en sala blanca, también con un material de Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3. A continuación, fabricarán una matriz de condensadores en la lámina, y caracterizarán su respuesta eléctrica.

P13- Preparación y caracterización de estructuras fotónicas autoensambladas”. Álvaro Blanco. Laboratorio: 041.

El alumno realizará los experimentos necesarios para preparar estructuras fotónicas ordenadas (ópalos artificiales): preparación y lavado de esferas, preparación de viales y finalmente depósito en estufa. Una vez fabricadas, el alumno realizará una caracterización estándar en el laboratorio de óptica (espectroscopía FTIR / esfera integradora / difracción /…).

P14- Cálculos micromagnéticos”. José Ángel Fernández Roldán, Oksana Fesenko. Laboratorio: 159.

Los cálculos micromagnéticos se utilizan en la actualidad como una herramienta para el diseño de materiales y nanoestructuras magnéticas, tanto por los investigadores como por la industria de grabación magnética y sensores. En este práctica se hará una introducción a estos cálculos utilizando el programa oommf (“object-oriented micromagnetic framework”), creado por el NIST (National Institute of Standards and Tehcnology) de EEUU. Actualmente este programa es uno de los más utilizados en el ámbito de la investigación debido a que es fácil de usar y es gratuito. Durante la práctica calcularemos el ciclo de histéresis de un dot magnético de permalloy y algunos estados de imanación como p. ej. el vórtice.

P15- Medida de magnetoresistencia en láminas de manganita”. Carmen Munuera, Elena López Elvira, Federico Mompeán. Laboratorio: 559.

(Esta práctica está sujeta a la disponibilidad de Helio líquido en la fecha programada. Si no hubiese Helio líquido en dicha fecha se sustituirá por una práctica sobre Microscopía de Fuerza Atómica)

La práctica consistirá en llevar a cabo dos experimentos en paralelo. Por una parte se medirá la imanación dependiente de temperatura y campo de una lámina delgada de LSMO (La0.7Sr0.3MnO3), el material prototipo para obtener CMR (Colossal MagnetoResistance), utilizando un magnetómetro SQUID. Por otra parte se medirá la magnetorresistencia de una lámina “gemela” de LSMO. Mientras los alumnos preparan las medidas, se mostrarán las diversas formas de preparar medidas eléctricas y magnéticas con instrumentación criogénica. Se mostrará también el proceso de análisis de datos.

Prácticas de caracterización avanzada (CA)

CA1-Microscopía electrónica de transmisión (TEM)”. Ángel Landa. Laboratorio: 509.

TEM (Transmission Electron Microscopy) consiste en iluminar una muestra con un haz de electrones en un microscopio y obtener imágenes de alta resolución y diagramas de difracción a partir de los electrones transmitidos a través del especímen. Es una herramienta fundamental en la caracterización de la micro- y nano-estructura de los materiales. Esta práctica tratará del manejo del microscopio TEM y del aprovechamiento de todas sus posibilidades, en difracción de electrones y en microscopia de alta resolución (HRTEM). Especial atención se dedicará al alineamiento del microscopio y a su optimización para acercarse al límite de resolución (~0.3 nm).

 

CA2-Microscopía de respuesta piezoeléctrica (PFM)”. Jesús Ricote. Laboratorio: 239.

Las microscopías de fuerzas (Scanning Force Microscopies) permiten la caracterización local de diferentes propiedades de los materiales. En concreto la microscopía de respuesta piezoeléctrica (Piezoresponse Force Microscopy-PFM) mide las deformaciones que se producen en el material al aplicar un campo eléctrico entre la punta y la muestra. Tras una breve explicación de los fundamentos de la técnica, comprobaremos cómo podemos observar la configuración de dominios ferroeléctricos en cristales y obtener ciclos de histéresis locales, que nos ayudan a comprender los mecanismos que configuran el comportamiento final de los materiales ferroeléctricos.

 

CA3-Microscopía de fuerzas magnéticas (MFM)”. Agustina Asenjo, Miriam Jaafar. Laboratorio: 149/151.

MFM (Magnetic Force Microscopy) es una técnica derivada del AFM (Atomic Force Microscopy) dedicada a la caracterización de nanomateriales magnéticos. Como el resto de técnicas de microscopía de campo cercano, este microscopio mide la interacción –magnética en este caso- entre una punta afilada y la superficie. Esta técnica es sensible a la densidad de polos magnéticos en la superficie, lo que permite obtener la configuración de dominios magnéticos con alta resolución espacial. El MFM se ha utilizado en las últimas décadas para caracterizar láminas delgadas, nanoestructuras y nanopartículas. En esta práctica estudiaremos los dominios magnéticos de discos duros y materiales con alta anisotropía perpendicular.

 

CA4-Microscopía de efecto túnel (STM)”. Javier Méndez. Laboratorio: 031.

La técnica STM (Scanning Tunneling Microscopy) permite obtener imágenes de la superficie de una muestra mediante el establecimiento de una corriente túnel entre la muestra y una punta nanométrica. La práctica consistirá en realizar la preparación previa de muestras y puntas, así como la caracterización de diversas muestras tales como grafito, y muestras patrón (redes de difracción). Se mostrarán los diversos pasos en el proceso de adquisición de imágenes, modos de medida, y medidas espectroscópicas. Se enseñarán además los procesos básicos para la representación y tratamiento de los datos.

 

CA5-“Microscopía de fuerzas atómicas (AFM)”. Lidia Martínez. Laboratorio: 545.

El AFM (Atomic Force Microscope) proporciona información morfológica de la superficie de un material en la escala nanométrica a través de la medida de la interacción entre una punta y una muestra. En estas prácticas se mostrarán los pasos necesarios para la caracterización de muestras, tales como colocación de punta, calibración y ajuste de los parámetros de medida. Después se realizarán medidas en sistemas específicos, por ejemplo mostrando la rugosidad de distintos materiales habitualmente empleados como sustratos, y realizando ensayos con diversas muestras básicas en sistemas de baja dimensionalidad, como nanopartículas o grafeno entre otros. Se enseñarán los diversos modos de trabajo (contacto, modo dinámico) y la información que se puede obtener en los distintos canales.

 

CA6-Espectroscopía de fotoemisión de rayos X (XPS1)”. Javier Palomares. Laboratorio: 329.

CA7-Espectroscopía de fotoemisión de rayos X (XPS2)”. Yves Huttel. Laboratorio: 361.

XPS (X-ray Photoemission Spectroscopy), también conocida como ESCA (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis), es una técnica no destructiva de análisis de materiales basada en el efecto fotoeléctrico. El análisis del número de electrones y de su energía cinética permite determinar cuantitavamente la composición y estado químico de las capas atómicas próximas a la superficie. La técnica es aplicable a materiales muy diversos y requiere condiciones de trabajo en Ultra Alto Vacío (UHV). En la práctica se describirán los fundamentos de la técnica y las componentes del sistema experimental, así como el procedimiento para obtener perfiles de composicion en profundidad y mapas químicos. Esto se aplicará a la realización de medidas XPS y el análisis de resultados.